元素含量測試是分析化學(xué)的重要組成部分,它旨在精確測定樣品中特定元素的相對或絕對量。這一過程對于產(chǎn)品質(zhì)量控制、環(huán)境保護(hù)、生物醫(yī)學(xué)研究、地質(zhì)勘探、食品安全監(jiān)管等多個(gè)領(lǐng)域都至關(guān)重要。通過對樣品內(nèi)金屬元素及其他無機(jī)元素乃至某些有機(jī)化合物的定量分析,可以揭示其內(nèi)在性質(zhì)、成分以及可能存在的潛在風(fēng)險(xiǎn)。
○ 原子發(fā)射光譜法(AES):通過激發(fā)樣品產(chǎn)生原子蒸汽,測量其發(fā)射的特征光譜來識別和定量不同元素。包括直流電弧、感應(yīng)耦合等離子體(ICP)原子發(fā)射光譜法等。
○ 原子吸收光譜法(AAS):利用待測元素基態(tài)原子對特定波長輻射的吸收強(qiáng)度來測定其濃度。原子吸收儀主要由光源、原子化器、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)四部分組成。
○ 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-OES)以電感耦合等離子體作為激發(fā)光源,根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對待測元素進(jìn)行分析。
○ 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS):將樣品轉(zhuǎn)化為等離子體狀態(tài),使其中的元素離子化,并通過質(zhì)譜儀進(jìn)行高靈敏度和多元素同時(shí)檢測。
1.細(xì)胞、血液等生物樣品,請準(zhǔn)備1ml或稍多一點(diǎn),提前確認(rèn)好體積并且裝在15-20ml的離心管中,保證后續(xù)在管內(nèi)的消解、定容,以及后續(xù)含量計(jì)算。組織樣品量z好在200mg以上,質(zhì)量少可以測試,但稱量可能引入系統(tǒng)誤差。運(yùn)輸過程中請加干冰或冰袋。
2. 已經(jīng)做好前處理的溶液樣品要求:提供10mL澄清溶液,中性偏酸性溶液且不含F(xiàn)離子(酸濃度控制在5%以下,HF酸溶解不可以直接測試,需要將F離子揮發(fā)完,已消解好的也需要稀釋),不含有機(jī)物,溶劑為水;
建議溶液樣品一般過0.45膜,液體樣品蓋好蓋子后,務(wù)必用封口膜封好,防止漏液。
3. 液體樣品,應(yīng)注明主要成分(何種溶劑、pH值、酸的濃度);酸度ICPOES可控制在10%以內(nèi),ICPMS控制在5%以內(nèi)為宜;應(yīng)盡可能注明樣品的主要成份及待測元素的估計(jì)含量或者含量范圍。ICP的進(jìn)樣濃度一般都在ppm級別,樣品待測含量過高(大于20%),就要稀釋較高倍數(shù)才能進(jìn)樣測試,可能會導(dǎo)致一些測試誤差(10%以內(nèi)的誤差),因此高含量可以選擇XRF進(jìn)行測試。
4. 特別注意:盡量不要寄送純硝酸介質(zhì)溶液(可以稀釋1倍或者控制在10%以內(nèi)),純硝酸運(yùn)輸中會導(dǎo)致管內(nèi)壓力大因而漏液,如做ICPMS有可能存在溶出管中痕量元素的風(fēng)險(xiǎn);
5. 如有其他疑問,請聯(lián)系前期對接的技術(shù)顧問。
ICP-AES與ICP-MS的測試范圍為多少?
AES可以測試10ppm到20%,MS可以100ppb到ppm,10ppm的建議用MS;